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 陶瓷氣凝膠由于其低密度、大比表面積、優(yōu)異的耐火性和低導(dǎo)熱性而成為有吸引力的材料，并在諸如熱/聲/電絕緣、催化劑載體、過濾器和儲能材料等領(lǐng)域中得到應(yīng)用。但是，由于固有的珍珠項(xiàng)鏈狀的微觀結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其不能形成有效的連續(xù)結(jié)構(gòu)，常規(guī)陶瓷氣凝膠的實(shí)際應(yīng)用受到其固有的脆性的限制。雖然已有研究利用柔性一維纖維、陶瓷海綿等解決陶瓷氣凝膠的機(jī)械性能。但是這些氣凝膠在外力作用下或長時間暴露于高溫下會發(fā)生嚴(yán)重的強(qiáng)度退化和結(jié)構(gòu)崩潰，可能會引發(fā)災(zāi)難性事件。因此，具有足夠的機(jī)械強(qiáng)度（高強(qiáng)度和超彈性）以及優(yōu)異的耐高溫性的陶瓷纖維氣凝膠是在極端情況下可靠應(yīng)用陶瓷氣凝膠的關(guān)鍵。

為解決此問題，東華大學(xué)紡織科技創(chuàng)新中心的丁彬研究員和斯陽研究員研究了許多材料，受到具有海綿狀彈簧狀層狀多孔結(jié)構(gòu)的木質(zhì)海綿非凡機(jī)械性能的啟發(fā)。將柔性的ZrO2 –Al2O3納米纖維與Al(H2PO4)3（AHP）基質(zhì)相結(jié)合，開發(fā)了具有各向異性的、層狀結(jié)構(gòu)的、恒定機(jī)械性能的ZrO2 –Al2O3納米纖維氣凝膠（ZrAlNFAs）。由于具有許多堆疊平行排列的多拱形微尺度結(jié)構(gòu)組成的層狀結(jié)構(gòu)，ZrAlNFAs在90％的應(yīng)變下表現(xiàn)出高達(dá)1100 kPa的高壓縮強(qiáng)度，在60％的應(yīng)變下表現(xiàn)出1000次壓縮的抗疲勞性。此外，層狀結(jié)構(gòu)、高孔隙率（> 98％）和全陶瓷成分使ZrAlNFAs具有溫度不變的可壓縮性、高達(dá)1300°C的高耐火性、低至0.0322 W m–1 K–1的導(dǎo)熱性以及高溫隔熱性能，使它們在極端環(huán)境下可以被認(rèn)為是現(xiàn)有隔熱材料的有前途的替代品。該成果以“Ultrastrong, Superelastic, and Lamellar Multiarch Structured ZrO2 –Al2O3 Nanofibrous Aerogels with High-Temperature Resistance over 1300 °C”為題發(fā)表在《ACS NANO》上。

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ZrAlNFAs的制備及層狀多拱結(jié)構(gòu)

圖1 ZrAlNFAs的制備及結(jié)構(gòu)表征

首先，通過將前驅(qū)體ZrO2 –Al2O3溶膠/聚環(huán)氧乙烷（PEO）溶液的混合物靜電紡絲來制備柔性ZrO2 –Al2O3納米纖維（ZrO2 –Al2O3 NFM）。將納米纖維膜在800°C的空氣中煅燒1小時，以完全分解有機(jī)成分并形成結(jié)晶相。將AHP浸入水中后，將ZrO2 –Al2O3 NFM浸入30分鐘并逐層堆疊。隨后，將層狀組件冷凍干燥成未鍵合的ZrAlNFAs。在冷凍過程中，AHP溶液中的水逐漸固化成冰晶模板，從而形成具有納米纖維多孔結(jié)構(gòu)的材料。最后，交聯(lián)的ZrO2 –Al2O3 NFM網(wǎng)絡(luò)是通過將未結(jié)合的ZrAlNFAs在馬弗爐中于800 °C煅燒1 h而形成的。

所得的ZrAlNFAs具有多孔的層狀多層結(jié)構(gòu)，由蓬松的納米纖維層構(gòu)成，與納米纖維相互連接，并具有納米纖維的粘結(jié)結(jié)構(gòu)。還具有優(yōu)異的隔熱性能，可防止鮮花脫水、褪色或者退化。

ZrAlNFAs的高強(qiáng)度，超彈性和抗疲勞性

圖2 ZrAlNFAs的機(jī)械性能和壓縮機(jī)制

3D層狀多層弓形ZrAlNFAs在承受較大的壓縮應(yīng)變時表現(xiàn)出出色的回彈力。可恢復(fù)的應(yīng)變甚至可以達(dá)到90％，并且在壓力釋放到1100 kPa的最大應(yīng)力后，樣品恢復(fù)了其原始形狀，遠(yuǎn)高于以前報(bào)道的陶瓷氣凝膠的值。此外，經(jīng)過1000次循環(huán)壓縮后，ZrAlNFAs的強(qiáng)度沒有明顯降低，保留了原始最大應(yīng)力的70％。電鏡結(jié)果顯示，拱形孔的收縮和納米纖維的屈曲在高水平上共享了ZrAlNFAs上的壓縮應(yīng)變，因此使其具有強(qiáng)度承載能力、彈性恢復(fù)和良好的抗疲勞性，這也表明高度多孔的3D層狀多層結(jié)構(gòu)、柔性構(gòu)建基塊和穩(wěn)固的粘結(jié)結(jié)構(gòu)對于該結(jié)構(gòu)特別重要。

溫度不變的超彈性

圖3 ZrAlNFAs的溫度不變超彈性

ZrAlNFAs在-120和500 °C下進(jìn)行1000次壓縮時的塑性變形分別為12.5％和22.1％，并且在1000次壓縮后仍保持了大于70％的初始最大應(yīng)力，類似于環(huán)境溫度下的超彈性。ZrAlNFAs的粘彈性特性在一個寬的溫度范圍從-120℃至500 ℃是幾乎恒定的。此外，阻尼比僅為?0.1，表明ZrAlNFAs的溫度不變穩(wěn)定性。

ZrAlNFAs在液態(tài)N2（-196 °C）和1100 °C也表現(xiàn)出了長期的耐低/高溫性和高的耐壓縮疲勞性。此外，ZrAlNFAs在1300 °C下處理并同步壓縮時仍保持彈性回彈特性，證明了它們在寬溫度范圍內(nèi)的耐高溫性和隨溫度變化的可壓縮性。

ZrAlNFAs的耐火和隔熱性能

圖4 ZrAlNFAs的隔熱性能

所制備的ZrAlNFAs具有高孔隙率和層狀多拱形孔，這可能導(dǎo)致低的氣體和固體傳熱。此外，所制備的ZrAlNFAs具有對高達(dá)1300 ℃的高溫的抵抗力。將ZrAlNFAs在丁烷噴燈火焰下燃燒，發(fā)現(xiàn)ZrAlNFAs在加熱過程中保持不可燃，并且在正面和橫截面的宏觀和微觀尺度上都保持其初始整體結(jié)構(gòu)。在正面的中央還觀察到了光的消融痕跡。因此，除了堅(jiān)固的機(jī)械性能外，所制備的ZrAlNFAs還具有低導(dǎo)熱率和高工作溫度的組合，表明它們在高溫隔熱中的應(yīng)用前景廣闊。

總結(jié)

作者通過電紡絲和AHP鍵合的ZrO2-Al2O3納米纖維膜的組合，開發(fā)了具有超強(qiáng)機(jī)械強(qiáng)度和優(yōu)異的彈性同時具有耐高溫性的層狀多層結(jié)構(gòu)ZrAlNFAs。ZrAlNFAs由于具有眾多多拱形的層狀蜂窩結(jié)構(gòu)和牢固的鍵合結(jié)構(gòu)，在高達(dá)90％的應(yīng)變下具有極好的機(jī)械壓縮性，極限應(yīng)力高達(dá)1100 kPa，在60％的應(yīng)變下具有1000次循環(huán)壓縮的高抗疲勞性。此外，全陶瓷成分為氣凝膠提供了溫度不變的超彈性、高達(dá)1300 °C的高耐火性、低導(dǎo)熱性和高溫絕熱性能。總之，它們的機(jī)械強(qiáng)度與同時具有的高強(qiáng)度、超彈性和耐疲勞性以及出色的耐高溫性和隔熱性能，使得ZrAlNFAs成為極有希望的極端條件下的隔熱材料。