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科學(xué)家實(shí)現(xiàn)二維金屬碲化物材料的宏量制備示意圖。大連化物所供圖

■本報(bào)見習(xí)記者 孫丹寧

去年6月，吳忠?guī)浭盏搅藖碜浴蹲匀弧返膶徃逡庖姟Ｆ渲幸晃粚徃迦说木芨逡庖娞岬梅浅５筱@，里面密密麻麻的問題讓他有點(diǎn)不知所措。

“但是科研如同登山。”吳忠?guī)浾f，“既然決定了研究方向，那我們就沒有放棄的理由。”他和團(tuán)隊(duì)隨后開展深層次研究，歷時(shí)數(shù)月，補(bǔ)充了80多頁的回復(fù)。

2024年4月3日，經(jīng)過3年多的堅(jiān)持和探索，中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所（以下簡稱大連化物所）研究員吳忠?guī)泩F(tuán)隊(duì)，與中國科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院成會明院士、北京大學(xué)康寧副教授合作，在二維過渡金屬碲化物材料的宏量制備方向上取得新進(jìn)展，為金屬碲化物二維材料的規(guī)模化制備提供了可能性。相關(guān)研究成果發(fā)表于《自然》。審稿人評價(jià)該方法簡單、快速、高效，具有普適意義。

文章發(fā)表后，論文第一作者張良柱非常激動。“2020年最開始踏入這個領(lǐng)域時(shí)，我看過一篇在1958年發(fā)表的剝離氧化石墨烯文獻(xiàn)，到現(xiàn)在已經(jīng)被引用3萬多次了，這證明我們研究的內(nèi)容是領(lǐng)域內(nèi)認(rèn)可的前沿。”他說，“希望未來我們的文章也能被引用3萬次。”

“自上而下”制備“三明治”

自2004年石墨烯被發(fā)現(xiàn)以來，以其為代表的二維材料因在物性、能源儲存、催化、光電等方面展現(xiàn)出的巨大應(yīng)用潛力而受到廣泛關(guān)注。

二維過渡金屬碲化物是一類新興二維材料，由碲原子和過渡金屬原子，如鉬、鎢、鈮等組成，其微觀結(jié)構(gòu)類似三明治——過渡金屬原子被上下兩層的碲原子“夾”住，形成層狀二維材料，具有奇特的超導(dǎo)、磁性、催化活性等，在量子通信、催化、儲能、光學(xué)等領(lǐng)域展現(xiàn)出重要應(yīng)用價(jià)值。然而，高質(zhì)量二維過渡金屬碲化物材料的宏量制備挑戰(zhàn)巨大。

“二維過渡金屬碲化物材料一般采用‘自上而下’的制備方法，如同拆解積木，通過機(jī)械力或化學(xué)作用方式將其層層剝離，從而制備出單層的二維納米片。”張良柱介紹，目前，常見的“自上而下”方法中，化學(xué)插層剝離法是剝離效率最高的方法，但剝離時(shí)間仍需數(shù)小時(shí)。

此外，安全問題也是科學(xué)家心中“繃緊的一根弦”。此前，科學(xué)家大多采用有機(jī)鋰試劑作為插層劑，即將含有鋰離子的插層劑插入多層塊狀結(jié)構(gòu)材料的片層中，并利用鋰和水的反應(yīng)使插層劑膨脹，在每一層間形成一個氣壓柱，將原本疊在一起的納米片撐開。這種層間的氣體膨脹作用力遠(yuǎn)大于機(jī)械剝離力，可以極大提高剝離效率。但有機(jī)鋰是一種易燃易爆的溶液試劑，存在很大的安全隱患，因此，實(shí)現(xiàn)安全、高效的化學(xué)剝離成為科學(xué)家努力的目標(biāo)。

基于上述挑戰(zhàn)，吳忠?guī)浐蛨F(tuán)隊(duì)想到了一種創(chuàng)新性的物質(zhì)——硼氫化鋰。

“2：1”的審稿意見

“此前插層剝離制備納米片需要數(shù)小時(shí)甚至幾天時(shí)間，而我們在嘗試各種試劑后，發(fā)現(xiàn)硼氫化鋰可以大大縮短制備時(shí)間。”張良柱告訴《中國科學(xué)報(bào)》。

張良柱還記得第一次使用硼氫化鋰試劑的情景：晚上10點(diǎn)他將硼氫化鋰試劑插入多層塊狀結(jié)構(gòu)材料中，由于按照往常的推算，幾天后才能獲得納米片，于是他直接關(guān)燈鎖門離開了實(shí)驗(yàn)室。但是第二天到實(shí)驗(yàn)室后，他通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)了許多納米片。

“當(dāng)時(shí)非常驚訝，這么短的時(shí)間就剝離出了納米片，覺得這是一個可以深入探索的方向。但是，該方法也生成了一些納米帶，這并不是我們想要合成的純的納米片形貌。當(dāng)時(shí)我們猜測，納米帶可能是由于溫度過高或者反應(yīng)時(shí)間過長而生成的副產(chǎn)物。”張良柱說。

于是，團(tuán)隊(duì)連續(xù)調(diào)整反應(yīng)工藝，并不斷地變化溫度，最終發(fā)現(xiàn)350攝氏度下反應(yīng)10分鐘能夠完美剝離納米片。與此同時(shí)，由于硼氫化鋰試劑具有強(qiáng)還原性質(zhì)，在干燥空氣中穩(wěn)定，可以用來實(shí)現(xiàn)高溫固相插鋰反應(yīng)，相較此前的制備方法，安全性能大大提升。

當(dāng)團(tuán)隊(duì)興奮地將研究論文投給《自然》后，卻收到了修改的審稿意見。兩位審稿人建議小修后接收，另外一位則建議拒稿，形成了“2：1”的局面。

其中這位建議拒稿的審稿人是通過“自上而下”法進(jìn)行二維材料合成領(lǐng)域的專家，但是他主要采用的是化學(xué)氣相沉積的方法合成高質(zhì)量的二維材料納米片，所以對化學(xué)插層法制備出來的納米片質(zhì)量的缺陷和尺寸比較擔(dān)憂。他贊同高質(zhì)量納米片會為很多領(lǐng)域的研究提供很大幫助，但是他認(rèn)為，要體現(xiàn)出制備方法相較其他方法的優(yōu)勢和特性，建議團(tuán)隊(duì)展示過渡金屬碲化物納米片在催化、儲能領(lǐng)域的應(yīng)用，體現(xiàn)出納米片粉末的應(yīng)用場景。

二維材料的優(yōu)勢就是應(yīng)用市場比較大，所以制備的效率和數(shù)量至關(guān)重要。審稿人的意見給團(tuán)隊(duì)提供了許多新思路，他們于是逐條逐句分析建議，并進(jìn)行補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)。

1克到108克的突破

團(tuán)隊(duì)進(jìn)一步開展實(shí)驗(yàn)，將他們的方法與玻璃液相超聲剝離、球磨剝離、電化插層剝離等常見的“自上而下”方法進(jìn)行深度對比，驗(yàn)證了硼氫化鋰試劑在350攝氏度時(shí)反應(yīng)10分鐘剝離出納米片的效率明顯高于其他方法。

同時(shí)，團(tuán)隊(duì)也利用該方法嘗試了大規(guī)模剝離制備，并宏量制備出了108克的碲化鈮納米片，與此前液相化學(xué)插層剝離法制備量均小于1克相比，產(chǎn)量提升了兩個數(shù)量級。此外，團(tuán)隊(duì)還利用他們的方法制備出了5種不同過渡金屬的碲化物納米片和12種合金化合物納米片，證明該方法具有普適性。

團(tuán)隊(duì)將制備出的納米片粉末進(jìn)一步加工，做成了溶液、薄膜、絲網(wǎng)印刷墨水、3D打印器件、光刻的微型超級電容器等，表明該方法制備出的納米片粉末具有良好的加工性能，其制備出的單層二維納米片材料有望在高性能的量子器件、電池材料、超級電容器、復(fù)合材料等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。

做完修改后，他們將補(bǔ)充了80多頁的數(shù)據(jù)回復(fù)給了《自然》。2024年2月，他們收到了接收函。

“我覺得特別開心，一方面這代表自己的研究得到了認(rèn)可，另一方面這是對團(tuán)隊(duì)學(xué)術(shù)水準(zhǔn)的認(rèn)可。”張良柱說，加入?yún)侵規(guī)泩F(tuán)隊(duì)后最大的感受就是學(xué)術(shù)氛圍積極向上，周圍所有人都清楚地知道領(lǐng)域內(nèi)關(guān)注的重點(diǎn)，想要做出一些創(chuàng)新型、突破性成果，而不是僅做“追隨者”。

團(tuán)隊(duì)成員們告訴《中國科學(xué)報(bào)》，未來他們將繼續(xù)放大納米片制備的量級，并將其應(yīng)用于電池儲能等領(lǐng)域，如用作鋰氧電池的催化劑，極大提升電池的能量密度，為研發(fā)下一代高性能電池帶來新的機(jī)遇。

相關(guān)論文信息：

https://doi.org/10.1038/s41586-024-07209-2

科學(xué)家實(shí)現(xiàn)二維金屬碲化物材料的宏量制備示意圖。大連化物所供圖

■本報(bào)見習(xí)記者 孫丹寧

去年6月，吳忠?guī)浭盏搅藖碜浴蹲匀弧返膶徃逡庖姟Ｆ渲幸晃粚徃迦说木芨逡庖娞岬梅浅５筱@，里面密密麻麻的問題讓他有點(diǎn)不知所措。

“但是科研如同登山。”吳忠?guī)浾f，“既然決定了研究方向，那我們就沒有放棄的理由。”他和團(tuán)隊(duì)隨后開展深層次研究，歷時(shí)數(shù)月，補(bǔ)充了80多頁的回復(fù)。

2024年4月3日，經(jīng)過3年多的堅(jiān)持和探索，中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所（以下簡稱大連化物所）研究員吳忠?guī)泩F(tuán)隊(duì)，與中國科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院成會明院士、北京大學(xué)康寧副教授合作，在二維過渡金屬碲化物材料的宏量制備方向上取得新進(jìn)展，為金屬碲化物二維材料的規(guī)模化制備提供了可能性。相關(guān)研究成果發(fā)表于《自然》。審稿人評價(jià)該方法簡單、快速、高效，具有普適意義。

文章發(fā)表后，論文第一作者張良柱非常激動。“2020年最開始踏入這個領(lǐng)域時(shí)，我看過一篇在1958年發(fā)表的剝離氧化石墨烯文獻(xiàn)，到現(xiàn)在已經(jīng)被引用3萬多次了，這證明我們研究的內(nèi)容是領(lǐng)域內(nèi)認(rèn)可的前沿。”他說，“希望未來我們的文章也能被引用3萬次。”

“自上而下”制備“三明治”

自2004年石墨烯被發(fā)現(xiàn)以來，以其為代表的二維材料因在物性、能源儲存、催化、光電等方面展現(xiàn)出的巨大應(yīng)用潛力而受到廣泛關(guān)注。

二維過渡金屬碲化物是一類新興二維材料，由碲原子和過渡金屬原子，如鉬、鎢、鈮等組成，其微觀結(jié)構(gòu)類似三明治——過渡金屬原子被上下兩層的碲原子“夾”住，形成層狀二維材料，具有奇特的超導(dǎo)、磁性、催化活性等，在量子通信、催化、儲能、光學(xué)等領(lǐng)域展現(xiàn)出重要應(yīng)用價(jià)值。然而，高質(zhì)量二維過渡金屬碲化物材料的宏量制備挑戰(zhàn)巨大。

“二維過渡金屬碲化物材料一般采用‘自上而下’的制備方法，如同拆解積木，通過機(jī)械力或化學(xué)作用方式將其層層剝離，從而制備出單層的二維納米片。”張良柱介紹，目前，常見的“自上而下”方法中，化學(xué)插層剝離法是剝離效率最高的方法，但剝離時(shí)間仍需數(shù)小時(shí)。

此外，安全問題也是科學(xué)家心中“繃緊的一根弦”。此前，科學(xué)家大多采用有機(jī)鋰試劑作為插層劑，即將含有鋰離子的插層劑插入多層塊狀結(jié)構(gòu)材料的片層中，并利用鋰和水的反應(yīng)使插層劑膨脹，在每一層間形成一個氣壓柱，將原本疊在一起的納米片撐開。這種層間的氣體膨脹作用力遠(yuǎn)大于機(jī)械剝離力，可以極大提高剝離效率。但有機(jī)鋰是一種易燃易爆的溶液試劑，存在很大的安全隱患，因此，實(shí)現(xiàn)安全、高效的化學(xué)剝離成為科學(xué)家努力的目標(biāo)。

基于上述挑戰(zhàn)，吳忠?guī)浐蛨F(tuán)隊(duì)想到了一種創(chuàng)新性的物質(zhì)——硼氫化鋰。

“2：1”的審稿意見

“此前插層剝離制備納米片需要數(shù)小時(shí)甚至幾天時(shí)間，而我們在嘗試各種試劑后，發(fā)現(xiàn)硼氫化鋰可以大大縮短制備時(shí)間。”張良柱告訴《中國科學(xué)報(bào)》。

張良柱還記得第一次使用硼氫化鋰試劑的情景：晚上10點(diǎn)他將硼氫化鋰試劑插入多層塊狀結(jié)構(gòu)材料中，由于按照往常的推算，幾天后才能獲得納米片，于是他直接關(guān)燈鎖門離開了實(shí)驗(yàn)室。但是第二天到實(shí)驗(yàn)室后，他通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)了許多納米片。

“當(dāng)時(shí)非常驚訝，這么短的時(shí)間就剝離出了納米片，覺得這是一個可以深入探索的方向。但是，該方法也生成了一些納米帶，這并不是我們想要合成的純的納米片形貌。當(dāng)時(shí)我們猜測，納米帶可能是由于溫度過高或者反應(yīng)時(shí)間過長而生成的副產(chǎn)物。”張良柱說。

于是，團(tuán)隊(duì)連續(xù)調(diào)整反應(yīng)工藝，并不斷地變化溫度，最終發(fā)現(xiàn)350攝氏度下反應(yīng)10分鐘能夠完美剝離納米片。與此同時(shí)，由于硼氫化鋰試劑具有強(qiáng)還原性質(zhì)，在干燥空氣中穩(wěn)定，可以用來實(shí)現(xiàn)高溫固相插鋰反應(yīng)，相較此前的制備方法，安全性能大大提升。

當(dāng)團(tuán)隊(duì)興奮地將研究論文投給《自然》后，卻收到了修改的審稿意見。兩位審稿人建議小修后接收，另外一位則建議拒稿，形成了“2：1”的局面。

其中這位建議拒稿的審稿人是通過“自上而下”法進(jìn)行二維材料合成領(lǐng)域的專家，但是他主要采用的是化學(xué)氣相沉積的方法合成高質(zhì)量的二維材料納米片，所以對化學(xué)插層法制備出來的納米片質(zhì)量的缺陷和尺寸比較擔(dān)憂。他贊同高質(zhì)量納米片會為很多領(lǐng)域的研究提供很大幫助，但是他認(rèn)為，要體現(xiàn)出制備方法相較其他方法的優(yōu)勢和特性，建議團(tuán)隊(duì)展示過渡金屬碲化物納米片在催化、儲能領(lǐng)域的應(yīng)用，體現(xiàn)出納米片粉末的應(yīng)用場景。

二維材料的優(yōu)勢就是應(yīng)用市場比較大，所以制備的效率和數(shù)量至關(guān)重要。審稿人的意見給團(tuán)隊(duì)提供了許多新思路，他們于是逐條逐句分析建議，并進(jìn)行補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)。

1克到108克的突破

團(tuán)隊(duì)進(jìn)一步開展實(shí)驗(yàn)，將他們的方法與玻璃液相超聲剝離、球磨剝離、電化插層剝離等常見的“自上而下”方法進(jìn)行深度對比，驗(yàn)證了硼氫化鋰試劑在350攝氏度時(shí)反應(yīng)10分鐘剝離出納米片的效率明顯高于其他方法。

同時(shí)，團(tuán)隊(duì)也利用該方法嘗試了大規(guī)模剝離制備，并宏量制備出了108克的碲化鈮納米片，與此前液相化學(xué)插層剝離法制備量均小于1克相比，產(chǎn)量提升了兩個數(shù)量級。此外，團(tuán)隊(duì)還利用他們的方法制備出了5種不同過渡金屬的碲化物納米片和12種合金化合物納米片，證明該方法具有普適性。

團(tuán)隊(duì)將制備出的納米片粉末進(jìn)一步加工，做成了溶液、薄膜、絲網(wǎng)印刷墨水、3D打印器件、光刻的微型超級電容器等，表明該方法制備出的納米片粉末具有良好的加工性能，其制備出的單層二維納米片材料有望在高性能的量子器件、電池材料、超級電容器、復(fù)合材料等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。

做完修改后，他們將補(bǔ)充了80多頁的數(shù)據(jù)回復(fù)給了《自然》。2024年2月，他們收到了接收函。

“我覺得特別開心，一方面這代表自己的研究得到了認(rèn)可，另一方面這是對團(tuán)隊(duì)學(xué)術(shù)水準(zhǔn)的認(rèn)可。”張良柱說，加入?yún)侵規(guī)泩F(tuán)隊(duì)后最大的感受就是學(xué)術(shù)氛圍積極向上，周圍所有人都清楚地知道領(lǐng)域內(nèi)關(guān)注的重點(diǎn)，想要做出一些創(chuàng)新型、突破性成果，而不是僅做“追隨者”。

團(tuán)隊(duì)成員們告訴《中國科學(xué)報(bào)》，未來他們將繼續(xù)放大納米片制備的量級，并將其應(yīng)用于電池儲能等領(lǐng)域，如用作鋰氧電池的催化劑，極大提升電池的能量密度，為研發(fā)下一代高性能電池帶來新的機(jī)遇。

相關(guān)論文信息：

https://doi.org/10.1038/s41586-024-07209-2