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 據(jù)報(bào)道，最近，中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所王士維研究員帶領(lǐng)的科研團(tuán)隊(duì)與企業(yè)合作，基于具有自主知識產(chǎn)權(quán)的異丁烯和馬來酸酐的共聚物（PIBM）多官能團(tuán)共聚物自發(fā)凝固成型體系（spontaneous gelation），突破大尺寸陶瓷濕坯在干燥過程中的變形和開裂等關(guān)鍵瓶頸問題，成功制備出直徑360mm至600mm的大尺寸高純氧化鋁陶瓷研磨盤。

大尺寸結(jié)構(gòu)陶瓷部件在半導(dǎo)體制造裝備等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，但大尺寸陶瓷部件的成型極具挑戰(zhàn)性。與經(jīng)典的冷等靜壓成型和注漿成型相比，注凝成型（gelcasting，或稱凝膠注模）具有突出的優(yōu)勢：素坯微結(jié)構(gòu)均勻，從根本上保證陶瓷部件的可靠性；素坯強(qiáng)度和密度高，方便搬運(yùn)，能夠有效減小燒結(jié)收縮和開裂的風(fēng)險(xiǎn)；近凈尺寸成型，可以大幅度減少機(jī)械加工成本。此外，注凝成型工藝裝備簡單，可以有效降低生產(chǎn)投入成本，在制備大尺寸陶瓷部件方面具有巨大的應(yīng)用潛力。然而，基于自由基聚合反應(yīng)的凝膠體系存在單體有毒、氧阻聚和添加劑種類多、添加量大等問題；另外，陶瓷凝膠的干燥機(jī)理也未闡釋清楚，嚴(yán)重阻礙了注凝技術(shù)在大尺寸結(jié)構(gòu)陶瓷部件制備和產(chǎn)業(yè)化方面的廣泛應(yīng)用。

王士維研究團(tuán)隊(duì)自2003年起就開始新型凝膠固化體系的探索研究。首先發(fā)展了基于親核加成聚合反應(yīng)的水溶性環(huán)氧樹脂-多胺凝膠體系（J. Am. Ceram. Soc.，2008），先后成功應(yīng)用于致密Al2O3、AlN和SiC，半透明Al2O3、透明Y2O3、YAG和AlON以及泡沫Al2O3等先進(jìn)陶瓷的成型。2011年，該團(tuán)隊(duì)在采用PIBM制備Al2O3陶瓷漿料的研究中，發(fā)現(xiàn)了自發(fā)凝固現(xiàn)象（J. Mater. Res.，2013）。隨后，重點(diǎn)開展了PIBM自發(fā)凝固體系的普適性、陶瓷凝膠的干燥機(jī)理、預(yù)燒過程坯體內(nèi)應(yīng)力以及大尺寸陶瓷部件制備技術(shù)開發(fā)等工作。

 

由PIBM體系制備的Al2O3陶瓷濕坯

相比于其它凝膠體系，PIBM自發(fā)凝固體系具有添加劑種類少、添加量少以及操作簡便等顯著優(yōu)勢。在常溫大氣環(huán)境下，僅采用一種有機(jī)共聚物，就可以實(shí)現(xiàn)Al2O3的自發(fā)凝固成型，所制備的Al2O3陶瓷濕坯具有良好的柔韌性。同時，該凝固體系具有廣泛的普適性，已成功應(yīng)用于多種氧化物和非氧化物體系的多孔、致密和透明陶瓷的制備。通過比較環(huán)氧樹脂-多胺凝膠體系和PIBM自發(fā)凝固體系的干燥過程，該團(tuán)隊(duì)發(fā)現(xiàn)有機(jī)網(wǎng)絡(luò)的疏密程度顯著地影響著陶瓷濕坯的干燥行為。PIBM自發(fā)凝固體系形成的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)有利于水分輸運(yùn)，干燥應(yīng)力更容易釋放，坯體干燥后不變形；而環(huán)氧樹脂-多胺凝膠體系形成的有機(jī)網(wǎng)絡(luò)阻礙水分輸運(yùn)，干燥應(yīng)力大，坯體易干燥變形。

（a）PIBM和（b）環(huán)氧樹脂-多胺體系制備的氧化鋁素坯的干燥行為

近五年來，該研究團(tuán)隊(duì)在材料及陶瓷類國際知名期刊上發(fā)表PIBM自發(fā)凝固成型相關(guān)的研究論文20余篇，核心技術(shù)獲得授權(quán)中國發(fā)明專利6項(xiàng)。自報(bào)道以來，PIBM自發(fā)凝固成型體系引起國內(nèi)外同行的廣泛關(guān)注。例如，國內(nèi)的清華大學(xué)、武漢科技大學(xué)、四川大學(xué)、電子科技大學(xué)、北京航天材料與工藝研究所、北京航天航空大學(xué)、中國工程物理研究院以及國外的美國陸軍實(shí)驗(yàn)室、美國Alfred大學(xué)、伊朗設(shè)拉子理工大學(xué)等近二十家研究機(jī)構(gòu)和課題組已采用該凝固體系開展多種先進(jìn)陶瓷的注凝成型研究。

同時，該研究團(tuán)隊(duì)一直致力于新型成型技術(shù)推廣應(yīng)用工作。2017年7月，以新型PIBM自發(fā)凝固體系為技術(shù)核心，上海硅酸鹽所與江西萍鄉(xiāng)企業(yè)聯(lián)合成立了江西中科特瓷新材料有限公司，開展大尺寸高純氧化鋁陶瓷部件的產(chǎn)業(yè)化工作。目前，該公司建成了中試生產(chǎn)線，掌握了自發(fā)凝固成型大尺寸氧化鋁研磨盤的干燥、脫粘和高溫?zé)Y(jié)等關(guān)鍵技術(shù)，制備了直徑360mm-600mm多種規(guī)格的高純氧化鋁研磨盤，為規(guī)模化生產(chǎn)奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

直徑360mm–600 mm多種規(guī)格高純氧化鋁陶瓷研磨盤

PIBM自發(fā)凝固成型技術(shù)應(yīng)用于大尺寸先進(jìn)陶瓷材料的制備，具有顯著的原創(chuàng)性和先進(jìn)性，將為我國半導(dǎo)體制造裝備國產(chǎn)化所需的大尺寸陶瓷部件提供一條新的低成本制造方法。該研究獲得中科院平湖新材料中心項(xiàng)目、上海市優(yōu)秀技術(shù)帶頭人項(xiàng)目、國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目和科技部重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃支持。